X-射線熒光光譜法測(cè)量錳礦中的全錳、全鐵、二氧化硅和磷

程　堅(jiān)

(技術(shù)質(zhì)量部)

摘　要:用X2射線熒光光譜法(XRF) [ 2 - 3]對(duì)錳礦中全錳、全鐵、二氧化硅和磷元素進(jìn)行分析,采用溴化鋰做脫模劑,考慮到溴元素對(duì)錳的干擾,提出用溴元素來校正錳,取得了較好的分析效果。且該方法分析速度快,準(zhǔn)確度高。

關(guān)鍵詞: X2射線熒光光譜法　錳礦　全錳　全鐵　二氧化硅　磷

M ea sur em en t of Tota lM n, Tota l Fe, S iO₂ an d

Phosphoru s with X2ra y F luorescence Spectrometry

Cheng J ian

( Techn ology& Qua lity D epa r tmen t)

Ab stra ct: Elements of tota lMn , total Fe , SiO₂and phosphorus in mangane se ore are ana lyzed with X-ray FluorescenceSpectrome try. LiBr can be used asmould release agent. Bette r analysis re sult ha s been obtained by correctingMn withBr to avoid the interfe rence. The me thod has advantages of rapid speed and high accuracy.

Keywor ds: X-ray Fluore scence Spec trome try; manganese ore; to ta lMn; total Fe ; SiO₂ ; phosphorus

　　錳是鋼中的有益合金元素之一,它有很好的脫氧能力,還能與硫形成硫化錳, 以消除硫的有害作用,故常作為冶煉的脫氧劑和脫硫劑。用于煉鋼生產(chǎn)的錳礦石,鐵含量不受限制,礦石中的錳和鐵的總含量最好能達(dá)到40% ～50%。目前,錳礦石中各元素的分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用的是化學(xué)分析方法,方法流程長(zhǎng),操作條件苛刻,要求操作者具備豐富的操作經(jīng)驗(yàn)。本文用X2射線熒光光譜法(XRF) [1 - 2 ]對(duì)元素進(jìn)行分析,分析速度快,準(zhǔn)確度高, 完全能滿足日常分析需要。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1. 1　主要儀器和試劑

ARL-9800型X射線熒光光譜儀(美國(guó)RL 公司) ;Rh 靶X射線管、管壓40kV;管流70mA,其他條件見表1。CLA ISSE熔融爐(加拿大ScientifiqueClaisse有限責(zé)任公司) ;鉑- 金坩堝;振動(dòng)研磨機(jī)。

四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑: m (Li2B4O7 ) ∶m(LiBO2 ) = 2 ∶1; 溴化鋰溶液: 400 g/L; 硝酸鋰: 分析純; P10氣體: V (甲烷) ∶V (氬氣) = 1 ∶9; 瓷坩堝:50 ml, 20 ml。

1. 2　實(shí)驗(yàn)方法

1. 2. 1　樣品制備　標(biāo)樣和試樣均研磨到200 目以上,經(jīng)105 ℃烘干2 h 后,置于干燥器內(nèi)冷至室溫。

稱取6. 0000 g (精確到0. 0001 g)烘干的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑于鉑- 金坩堝中,再稱取0.4900 g (精確到0.0001 g)樣品于坩堝中心,混合均勻,在其表面滴加8 滴溴化鋰溶液。將該坩堝置于CLAISSE 熔融爐(經(jīng)預(yù)熱、熔融、靜止成型、風(fēng)冷等) ,制得的玻璃片自動(dòng)剝離后即可進(jìn)行測(cè)定。

1. 2. 2 　工作曲線的繪制

根據(jù)試樣中分析元素含量范圍,選用9 個(gè)標(biāo)樣按1. 2. 1 步驟制成玻璃片進(jìn)行測(cè)定。對(duì)Mn元素用B r元素采用Lucas-Tooth 基體校正模式,對(duì)Fe 元素用Mn元素采用Lucas-Tooth 基體校正模式進(jìn)行校正,取校正后的結(jié)果繪制工作曲線。校正公式為

:

2　結(jié)果與討論

2. 1　儀器工作條件的選擇

選擇一典型樣品, 對(duì)錳、鐵、硅和磷元素的K譜線進(jìn)行掃描,選擇最佳的儀器工作條件,結(jié)果見表1。

2. 2　方法精密度

用同一試樣制備11個(gè)試料片進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表2

2. 3　方法準(zhǔn)確度

選取部分試樣進(jìn)行本法與化學(xué)法對(duì)照測(cè)量, 結(jié)果令人滿意,見表3。

3　結(jié)語(yǔ)

用本法測(cè)定錳礦石中的TMn、TFe、SiO2 和P 含量,具有較高的精密度和準(zhǔn)確度,使整個(gè)分析過程快速、簡(jiǎn)便,滿足日常分析要求。

參考文獻(xiàn):

[ 1 ]吉昂,陶光儀. X射線熒光光譜分析[M ]. 北京:科學(xué)出版社, 2003

[ 2 ]王寧偉等. X2射線熒光光譜法測(cè)定磷礦中五氧化二磷、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鋁、氧化鎂和二氧化硅. 冶金分析, 6, 6 (6) 65 6

[ 3 ]GB T 5 6 ,錳礦石中錳含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法

[ 4 ] GB /T1508 - 2002,錳礦石中全鐵含量的測(cè)定: 重鉻酸鉀滴定法

[ 5 ]GB /T1509 - 79,錳礦石中二氧化硅含量的測(cè)定:高氯酸脫水重量法

[ 6 ] GB T 5 5 ,錳礦石中二氧化硅含量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法